藍寶石拋光工藝

目前在藍光LED的制備中，通常采用異質(zhì)外延的方法生長氮化鎵材料。在商品化的LED中，絕大部分采用藍寶石作為外延生長的襯底材料。由于藍寶石材料導熱性較差，為防止LED有源區(qū)過高的溫升對其光輸出特性和壽命產(chǎn)生影響，在完成電極制備等工藝后，必須對藍寶石襯底進行背減薄，以提高器件的散熱性能。另外，由于藍寶石的莫氏硬度達9.0,為滿足劃片、裂片等后繼工藝的要求，同樣需要將襯底厚度減薄至一定程度。減薄后的襯底背面存在表面損傷層，其殘余應力會導致減薄后的外延片彎曲變形且容易在后繼工序中碎裂，從而影響成品率。因此，在減薄后必須對襯底背面進行拋光，以去除上述表面損傷層，消除殘余應力。一般情況下，需要將外延片的厚度從400mm以上減薄至100mm附近或更薄。由于藍寶石硬度很高，上述背減薄和拋光工作通常要耗費較長的時間，這樣，背減薄和拋光機的加工效率和質(zhì)量就成為一個關鍵的問題。本文通過對比實驗，研究了在不同的磨料顆粒度下進行背減薄時，去除速率和研磨后的表面粗糙度與研磨盤轉(zhuǎn)速和研磨壓力的關系，以及拋光時表面粗糙度與拋光時間的關系，為背減薄和拋光工藝的進一步優(yōu)化提供了依據(jù)。

　　2 藍寶石襯底研磨的機理

　　材料研磨中的去除方式通常有三種[1]:拋光磨料顆粒的機械磨蝕作用、被研磨表面輕微地熔融和塑性流動、研磨劑中表面活性物質(zhì)的化學作用。藍寶石的熔點高達2045℃，根據(jù)Bowden和Hughes等人的結論，藍寶石襯底研磨中以機械磨蝕作用為主。在磨料的作用下，藍寶石襯底的表面會出現(xiàn)大量的微裂紋，并延伸至表面以下，形成表面損傷層。在研磨過程中，這些微裂紋不斷延伸，如果互相交叉，則其包圍區(qū)域的藍寶石材料會脫落，形成微小的凹坑和溝槽，從而達到研磨效果。由于藍寶石硬度很高，在拋光時的去除量很小，因此在拋光前，必須將外延片背面的損傷層厚度降到合適的程度，才能在拋光時將其去凈。微裂紋的形成和延伸，以及表面損傷層的厚度，均與研磨的工藝參數(shù)密切相關。由上面的分析可知，藍寶石襯底表面損傷層的情況將直接影響到研磨時的表面狀況，進而會影響到表面粗糙度。因此，通過研究表面粗糙度隨工藝參數(shù)的變化，可以間接地分析表面損傷層的情況。

　　3 實驗

　　使用英國Logitech公司的精密磨拋機對LED外延片進行背減薄和拋光。用蠟將外延片粘在平整的玻璃片上，然后固定在研磨夾具上。將夾具放在敷好研磨劑的研磨盤上并啟動機器，夾具在盤上磨料的磨擦力帶動下轉(zhuǎn)動，此時磨料相對于外延片作切削運動，使后者被減薄。這種研磨運動方式屬于單偏心式，在磨料粒度等條件相同的情況下，該方式可獲得較好的表面質(zhì)量與均勻性。通過機器上的自動供料裝置定量地向研磨盤上提供新鮮的研磨劑。研磨的時間通過機器上的計時器來監(jiān)測，而研磨的去除量可通過夾具上附帶的測厚計實時監(jiān)測。研磨后，徹底清洗玻璃片和上面的外延片，并用氮氣吹干，然后用測厚儀測出外延片的厚度，參照研磨前的厚度，用其厚度差除以對應的研磨時間，即可得出去除速率。研磨及拋光后的表面粗糙度均通過臺階儀測出。分別用240目和600目碳化硼磨料配制的拋光液進行研磨實驗。重點研究了使用240目碳化硼磨料時去除速率和表面粗糙度與研磨盤轉(zhuǎn)速和研磨壓力的關系，實驗中將研磨壓力固定為2300g,分別獲取了轉(zhuǎn)速為35,45和55rpm時的去除速率和表面粗糙度；將轉(zhuǎn)速固定為45rpm,分別獲取了研磨壓力為1600,2300和3000g時的去除速率和表面粗糙度。使用600目碳化硼磨料時，將轉(zhuǎn)速取為45rpm,研磨壓力設為3000g,獲取了其去除速率和磨后表面粗糙度。使用一種膠態(tài)的堿性SiO2懸浮液對減薄后的外延片背面進行拋光。為了獲取表面粗糙度隨拋光時間的變化規(guī)律，在保持工藝條件不變，測量了拋光時間分別為20,40,60和80min時的表面粗糙度，并進行了比較。

　　4 實驗結果和分析

　　4.1 使用240目碳化硼磨料時的結果及分析

　　4.1.1 表面粗糙度、去除速率與轉(zhuǎn)速的關系

　　襯底表面粗糙度隨研磨盤轉(zhuǎn)速的變化趨勢，可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增加，表面粗糙度下降?？傮w上，粗糙度值在485±80nm的范圍內(nèi)變化，維持在相同的數(shù)量級上。實際操作中發(fā)現(xiàn)，由于顆粒度大，240目碳化硼在研磨劑中的分散性很差。這樣轉(zhuǎn)速較低時，磨料在盤面上分布不均勻，容易產(chǎn)生較深的劃痕，表面粗糙度較大。提高轉(zhuǎn)速后，磨料在盤上的均勻性提高，粗糙度隨之降低。襯底去除速率隨研磨盤轉(zhuǎn)速的變化趨勢，隨著轉(zhuǎn)速的增大，去除速率呈明顯的上升趨勢。研磨的去除速率與單位時間內(nèi)襯底與盤上的磨料作相對切削運動的次數(shù)有關。轉(zhuǎn)速上升后，磨料顆粒運動加快，研磨去除速率也就相應地上升。去除速率的提高可縮短研磨時間，在允許的情況下，應適當?shù)靥岣哐心ケP轉(zhuǎn)速。

　　4.1.2 表面粗糙度、去除速率與研磨壓力的關系

　　襯底表面粗糙度隨研磨壓力的變化趨勢，可以看出，隨著壓力的增加，表面粗糙度近似呈線性下降趨勢?？傮w上，粗糙度值在455±40nm的范圍內(nèi)變化，維持在相同的數(shù)量級上。由于240目的碳化硼顆粒度較大且有一定的分布，在壓力較小時，藍寶石襯底主要與較大的顆粒相接觸，這樣作用在這些顆粒上的壓力大，劃痕相應地較深。而且這些較大顆粒間有一定的間距，造成粗糙度較高。當增大壓力后，磨料層受到擠壓，較小的顆粒也能與襯底面相接觸，盡管較大顆粒切入藍寶石襯底內(nèi)的深度增大，但較小的顆?？梢詫^大顆粒的劃痕起到整平作用，而且顆粒間距減小，因此從整體上來說，粗糙度會降低。襯底去除速率隨研磨壓力的變化趨勢，隨著壓力的增大，去除速率近似呈線性上升趨勢。當增大壓力后，較大顆粒切入藍寶石襯底內(nèi)的深度增大，切削能力上升，而且顆粒間距減小，實際參與研磨的顆粒數(shù)增多，因此去除速率會增大。如果壓力過大，磨料顆?？赡軙粩D碎，研磨速率反而會下降。因此，應在適當?shù)姆秶鷥?nèi)增大研磨壓力。

　　4.2 使用600目碳化硼磨料時的結果及分析

　　用600目碳化硼磨料研磨后，經(jīng)測量發(fā)現(xiàn)其去除速率為0.346μm/min,表面粗糙度為60.45nm,而相同條件下（研磨盤轉(zhuǎn)速45rpm,研磨壓力3000g）使用240目磨料時，去除速率為3.4mm/min,表面粗糙度為416.21nm,可見去除速率和表面粗糙度都有了數(shù)量級上的變化。這可以解釋為磨料顆粒的切削深度有了數(shù)量級上的變化。因此，磨料的顆粒度是影響去除速率和表面粗糙度的決定性因素，而轉(zhuǎn)速和壓力的影響，只能使去除速率和表面粗糙度在同一個數(shù)量級內(nèi)變化。在進行背減薄時，為了縮短時間，應首先用顆粒度較大的磨料。在外延片的厚度接近目標厚度時，再換用顆粒度較小的磨料，將背面損傷層的厚度降到拋光操作允許的程度。

　　4.3 拋光時表面粗糙度隨拋光時間的變化

　　拋光時表面粗糙度隨拋光時間的變化，拋光開始時，減薄留下的表面損傷層中較大的起伏在拋光液和拋光墊的聯(lián)合作用下迅速去除，因而粗糙度迅速下降，隨著拋光的進行，外延片表面的起伏逐漸和軟質(zhì)拋光墊相貼合，粗糙度下降的速度變緩，最后，表面粗糙度達到一個穩(wěn)定值。實際操作中發(fā)現(xiàn)，該值取決于所選擇的壓力等工藝條件，為該拋光條件下所能獲得的最低表面粗糙度。根據(jù)上面的分析，應將拋光時間控制在剛好能使外延片背面達到最低粗糙度為止。

　　5 結論

　　使用240目碳化硼磨料，通過對比實驗，發(fā)現(xiàn)表面粗糙度隨研磨盤轉(zhuǎn)速的增大而下降，隨研磨壓力的增大而下降，變化范圍在同一個數(shù)量級內(nèi)，分別為485±80nm和455±40nm;研磨去除速率隨研磨盤轉(zhuǎn)速和研磨壓力的增大均呈明顯的上升趨勢，后者的變化關系近似線性。與使用600目磨料時的去除速率和表面粗糙度對比后，斷定磨料的顆粒度是影響二者的決定性因素，而轉(zhuǎn)速和壓力只能使其在同一個數(shù)量級內(nèi)變化。通過測量經(jīng)過不同拋光時間后表面粗糙度的值，發(fā)現(xiàn)拋光時表面粗糙度下降的速率逐漸變慢，最后達到一個穩(wěn)定值，其大小取決于所選擇的工藝條件。上述結論為藍寶石基LED外延片背減薄與拋光工藝的進一步優(yōu)化提供了依據(jù)。

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